1. 研究目的与意义
1.背景：吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其存在于同系物骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。4.6-二氯-2-甲硫基吡啶是对吡啶的进一步研究，主要是苯环的取代，对其性能包括物理性质和化学性质都有了进一步的改进，通过对4.6-二氯-2-甲硫基吡啶工艺的研究，主要是分层萃取中一直出现乳化层，若乳化层分离到水中，则产量很少，若乳化层分入到有几层中，则产品纯度不合格。
意义：吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料等）的原料。通过对4.6-二氯-2-甲硫基吡啶的工艺研究，使乳化层的问题得到解决，提高纯度和产量，从而使的4.6-二氯-2-甲硫基吡啶的工艺得到改进和完善。
2. 课题关键问题和重难点
在反应瓶中加入2g硫脲，再加入12g甲醇，在开启搅拌的情况下加入6g甲醇钠，搅拌5min后加入4g丙二酸二甲酯。投料结束后升温至回流，保温5h,保温结束后降温30℃，保温2小时，保温结束后开始滴加硫酸二甲酯，控制ph=3.0,保温1h,保温结束后滴加液碱，控制ph=3,保温1h,保温结束后开始滴加氨水，控制ph=8.5--9，然后在60℃保温1h,保温结束后降至室温，然后过滤，滤液用稀硫酸调节ph=2.5,然后过滤，滤饼为粗品，甲苯，三氯化磷，搅拌，升温至70-75℃，滴加三乙胺，滴毕，在此温度下保温2h,然后降温至50℃，滴加水，滴毕，保温1h,静置分层，有机层减压浓缩至干得到产品。课题的关键问题在于对于4.6-二氯-2-甲硫基吡啶的工艺研究，探讨如何处理萃取中一直出现乳化层，提高产品的纯度，从而提高产量。
出现问题以及难点:在最后一步分层萃取中一直出现乳化层，现在还不能除去，如果把乳化层分入到水中，则产品量少，如果把乳化层分入到有机层中，则产品纯度不合格。3. 国内外研究现状（文献综述）
1. 2-氯-5-甲基吡啶的工艺合成研究 参考文献南京理工大学作者陈鑫
2-氯-5-甲基吡啶是合成吡虫啉等烟碱类杀虫剂的关键中间体,论文研究了2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺,以江苏扬农化工集团有限公司吡虫啉生产线的中间产品5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮为原料,经氯气氯化转变成5,6-二氯-5-甲基哌啶-2-酮,再经消除氯化氢,酮-烯醇互变芳构化和吡啶环上的羟基氯置换反应生成目标中间体2-氯-5-甲基吡啶。针对江苏扬农化工集团有限公司吡虫啉生产线2-氯-5-甲基吡啶工段采用三氯氧磷为氯化剂进行羟基氯置换反应存在的产物收率偏低,产生大量的含焦油状固体废渣等问题,分别用固体光气和光气替换三氯氧磷,通过催化剂、溶剂的筛选和工艺参数的优化,使2-氯-5-甲基吡啶的收率由现行三氯氧磷工艺的75%提高至90%以上,废水和废渣产生量分别由现行工艺的10吨／吨产品和2吨／吨产品减少至3吨／吨产品和0.2吨／吨产品,节约成本10%,有利于清洁生产,节能减排。经过大量的实验研究得到以固体光气为氯化剂的较佳工艺为：来自吡虫啉生产线的5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮的氯苯溶液经脱溶除去氯苯后溶于三氯甲烷中,45℃通入氯气反应30min,使其转变成5,6-二氯-5-甲基哌啶-2-酮。往反应液中加入少量催化剂,61℃,搅拌下,2h内将反应液和固体光气的三氯甲烷溶液平行滴加到含有三氯甲烷底液的反应瓶中,控制物料比例为n(底物)：n(固体光气)：n(催化剂)为1：0.83：0.18,加毕,回流反应6h,中和,分出有机相,脱除溶剂即得产物,收率93%。用光气代替固体光气,相近条件下反应,产物收率91%。用固体光气的工艺经中试放大(产品质量250kg),10批次实验验证,平均收率90%。表明新工艺有很好的工业化前景。
4. 研究方案
对于在实验中中的乳化层可以有如下的方案：
1、如果有机相在上层或有机相在下层但密度较大，都可以加入食盐，以增加水相的极性，达到消除乳化的目的。2、可以用玻璃棒搅拌或摩擦容器壁，减少静电，达到消除乳化目的。3、过滤。有时乳化是因为有固体悬浮物存在，一旦过滤后，乳化现象消失，这个方法常常得到很好效果。4、如果溶液中的有机相为醇，酸之类，他们可能由于与水的氢键作用导致乳化，这时可以适当加热升温，减小氢键，消除乳化。5、可以加入破乳剂，如相转移催化剂，可以达到一定效果。
5. 工作计划
1.3.6前完成开题报告
2.3.6号开始4.6-二氯-2-甲硫基吡啶工艺研究 在反应瓶中加入2g硫脲，再加入12g甲醇，在开启搅拌的情况下加入6g甲醇钠，搅拌5min后加入4g丙二酸二甲酯。投料结束后升温至回流，保温5h,保温结束后降温30℃，保温2小时，保温结束后开始滴加硫酸二甲酯，控制ph=3.0,保温1h,保温结束后滴加液碱，控制ph=3,保温1h,保温结束后开始滴加氨水，控制ph=8.5--9，然后在60℃保温1h,保温结束后降至室温，然后过滤，滤液用稀硫酸调节ph=2.5,然后过滤，滤饼为粗品，甲苯，三氯化磷，搅拌，升温至70-75℃，滴加三乙胺，滴毕，在此温度下保温2h,然后降温至50℃，滴加水，滴毕，保温1h,静置分层，有机层减压浓缩至干得到产品。课题的关键问题在于对于4.6-二氯-2-甲硫基吡啶的工艺研究，探讨如何处理萃取中一直出现乳化层，提高产品的纯度，从而提高产量。
3.4，5月份毕业论文以及实验中对工艺的不断探索和改进以及在最后一步分层萃取中一直出现乳化层，现在还不能除去，如果把乳化层分入到水中，则产品量少，如果把乳化层分入到有机层中，则产品纯度不合格的课题的结论以上是毕业论文开题报告，课题毕业论文、任务书、外文翻译、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
