1. 研究目的与意义
背景:2-甲基咪唑虽然有广阔发展前景,但在国外大规模化、高水平技术的冲击下,我国生产合成技术落后,所得产品多为低质量产物,产品含量多在于96%-98%之间,适合于化工中间体的应用,但对于下游的精细化工产品的需求还无法满足,含量较高的2-甲基咪唑目前来看,主要还是依赖于进口。
国内的生产厂商维持生产显得较为困难。
根据目前的生产状态,我国2-甲基咪唑的生产关键之处是要提高工艺技术,提升产品质量水平,降低能源消耗问题,并着力于加大下游产品的研发和应用,调整产品结构,促进全行业技术水平的提高,才有足够多的能力充分参与到国内外市场中竞争去。
2. 课题关键问题和重难点
乙二醛法具有反应条件温和,原料简单易得,工艺简单,操作方便,对设备的要求不严格,反应收率普遍在80%以上,成本较低,这通常是国内绝大多数厂家使用的方法但该方法有两大缺点,一是母液的处理,经二次处理后得到的母液再处理后所得到2-甲基咪唑纯度较低,二是所需的原料对于乙二醛的要求较高,因为乙二醛中所含的甲醛量的多少会对2-甲基咪唑收率的影响很大,利用乙二醇氧化法来制得的乙二醛因为其中含有较高的甲醛而几乎无法使用现在国内所使用的乙二醛主要靠进口或采用乙醛硝酸氧化法,乙醛硝酸氧化法所制乙二醛过程中存在收率低,精制工艺复杂,能耗高等缺点,二甲基咪唑在室温下容易凝固堵住冷凝管接口,导致无法收集二甲基咪唑,试验进程较慢
3. 国内外研究现状(文献综述)
2-甲基咪唑主要为用于甲硝唑人用药物中间体,还可用于兽用药,例如二甲硝咪唑(迪美唑),是一种运用于兽类的良好抗菌药,作为兽药对绝大多数滴虫及原虫,有良好的抗干扰作用,对病菌的生长具有明显的抑制效果。
对于火鸡黑头病以及猪赤痢的治疗效果甚佳。
二甲硝咪唑也能够作为一种兽用食品添加剂添加在畜禽食用的饲料内,对于畜禽的生长状态及提高饲料转化率有较好的效果,食用后的畜禽健康情况明显好于不添加二甲硝咪唑的饲料。
4. 研究方案
乙二醛法是目前各大厂家普遍使用的主流方法,通过加入乙二醛乙醛氨水作为原料进行环合反应,可一步合成2-甲基咪唑,文献报道,以乙二醛为原料经Redziszewsk反应,是通过加入乙二醛乙醛氨水作为原料进环合反应,可一步合成2-甲基咪唑。
通过该方法液相反应之后,在减压的条件下进行浓缩,冷却到室温,产品为析出的结晶物,之后通过离心分离,母液经过进一步处理后也可得到含量为90%的产品该方法反应收率普遍在60%以上,成本较低,具有反应条件温和,原料简单易得,工艺简单,操作方便,对设备的要求不严格,这通常是国内绝大多数厂家使用的方法通过该方法液相反应之后,在减压的条件下进行浓缩,冷却到室温,产品为析出的结晶物,之后通过离心分离,母液经过进一步处理后也可得到含量一般为90%的产品
5. 工作计划
1.利用三周时间在实验室进行搭建实验装置,进行试验比较产物的结果,改变实验参数主要包括反应温度、保温时间、添加顺序进行三次实验,实验结束后进行数据统计并分析实验结果。
2.通过使用气相色谱仪对实验产物进行制谱分析2-甲基咪唑的含量,根据图谱所显示的结果判别出杂质所存在的不同种类及含量,最终的成品含量需要达99%以上才符合要求,寻找解决方法。
3.通过分析并解决实验存在的问题后,在进行中试后,由质量控制管理对中试结果进行制谱分析2-甲基咪唑的含量,放大实验后看结果是否与预期结果相吻合,若不同找出问题的原因,若相同说明有一定效果,以后可以进行车间正式投产。
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