1. 研究目的与意义
薄荷醇酯类具有清新、长效、纯正的薄荷凉味、无苦味和几乎无气息的优良特性,是一类具有广泛应用前景的新型清凉剂,同时克服了薄荷醇熔点低,香味短暂等缺点,能够在需要高温处理的香料、香烟、口香糖和个人护理用品中替代薄荷醇,得到广泛的应用,开发合成工艺简便,成本低廉,质量稳定,香味持久的新型薄荷醇酯类合成工艺,具有重要的意义。
2. 课题关键问题和重难点
课题关键问题及难点主要集中在(1)合适酸或酸酐的发现以及实验条件的摸索课题的目的是合成新型薄荷醇酯,因此,寻找未被发现的或者现有合成产率较低的酸或着酸酐成为本课题的核心所在。
当然,在这个人才辈出的时代,未被发现的酸或者酸酐已经很少了,即使找到,合成难度也是非常困难的。
(2)目标产物的低产率为了要合成目标产物薄荷醇双酯,所找到的酸或者酸酐常常带有OH,这对于合成双酯带来了麻烦,一方面易与薄荷醇反应生成杂质,同时又易于反生自身的一个反应,再者在一定条件下,极易生成单酯,对于追求更好效果的双酯是极为不利的(3)条件的摸索上述也提到了,对于酯化反应,物料摩尔比、分子蒸馏条件(温度和压强)对含量和收率的影响以及溶剂对薄荷醇双酯重结晶的影响都至关重要,这些工作都需要长期的实验来摸索,怎样更好的方法可以极大的提高双酯的比例以及各组分的分离将是我们工作的重点(4)薄荷醇酯安全性的不确定薄荷醇具有使心血管舒张、抑制呼吸、止咳、解心情急躁综合症、治疗头痛、消炎、抗病毒和止痛等功效。
3. 国内外研究现状(文献综述)
关于薄荷醇酯的研究综述(东南大学成贤学院 南京)摘要:薄荷醇具有独特的薄荷味和清凉感,广泛应用于诸多产品中。
薄荷烟作为烟卷家族中的一个重要组成部分,其中主要含量薄荷醇的作用不容小觑。
但是由于薄荷醇易挥发,含量不稳定,影响了薄荷烟的品质。
4. 研究方案
本课题以薄荷醇和有机一元和二元羧酸类为原料,采用不同催化酯化反应方法,合成一系列薄荷醇单酯和双酯,得到产品质量稳定的薄荷酯类香料,同时,通过工艺参数的优化,开发出成本低廉,污染较小,具有工业化生产前景的通用工艺路线。
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的三颈瓶中,加人l一薄荷醇,二元酸,催化剂搅拌加热。
注意酸的溶解度大小,考虑是否分批加入,以避免酸沉积在反应器底部而导致反应不完全或碳化。
5. 工作计划
工作计划总共分为四个部分第一部分:14年9月--14年10月 前期准备 课题背景的了解,相关文献以及专利的查找与综述 为后面的工作奠基理论基础第二部分:14年10月--14年12月 小样研发根据前期准备所确定的酸或者酸酐开始尝试实验以及研发工作其中包括常见酸(乙酸 丙酸苯甲酸等)以及戊二酸酐、丁二酸酐、乳酸、苹果酸、草莓酸等的合成与相关谱图的解析确定第三部分14年12月--15年4月中样的生产选取较好的小样,特别新型的酯类,以及较成熟的一部分 进行扩大生产,为后续的送往云南烟草公司进行评吸做好准备第四部分15年4月--15年6月实验资料的整理以及后续工作的对接,论文的拟写以及专利的申请工作 ,论文的验收与答辩等
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