1. 研究目的与意义
Vilsmeier试剂是1927年德国青年有机化学家 Anton Vilsmeier 和 Albrecht Haack 首先用DMF和POCl3合成而成的,而DMF和POCl3的合称就是Vilsmeier试剂即VR试剂。
所以VR试剂通常被认为是由取代酰胺和卤化剂组成的复合试剂。
VR的用途非常的广泛,根据VR结构特点,它在本质上可发生亲电取代和亲核取代这两类反应,因此它不仅可以使反应物发生酰化反应,而且可以发生氯化、氯化甲酰化、芳香化、脱水等反应,从而能合成许多医药、农药及染料等方面非常有用的化合物。
2. 课题关键问题和重难点
(一)、课题关键问题 1.从原料开始到最终产物合成的路线如何安排? 2.如何选择投料比能够提高氯化效果? 3.反应过程的温度控制范围是多少?(二)、难点 1、确定投料比为多大时才能提高氯化效果,从而提高收率。
2、反应过程的温度如何调节才能使反应更完全。
3、产品的提纯。
3. 国内外研究现状(文献综述)
(一).VR试剂Vilsmeier试剂是1927年德国青年有机化学家 Anton Vilsmeier 和 Albrecht Haack 首先用DMF和POCl3合成而成的,而DMF和POCl3的合称就是Vilsmeier试剂即VR试剂[1]。
所以VR试剂通常被认为是由取代酰胺和卤化剂组成的复合试剂,其可以用通式RCONR1R2来表示(其中,R可为H、低级烷烃、低级烯烃基、或者取代苯基等;R1和R2分别为低级烃基或者取代 芳基等) [2]。
1、VR反应1927 年,Vilsmeier 和 Haack 发表了题为在卤代磷与烷基甲酰苯胺作用下的对位取代仲/叔-烷基氨基苯甲醛的制备新方法论文[1]。
4. 研究方案
1、以环丙基甲基酮和五氯化磷为主要试剂生产1-环丙基1,1-二氯乙烷,副产物POCl3,通过加入DMF试剂来进行分离从而得到1-环丙基1,1-二氯乙烷和VH试剂。
要求在滴加DMF时温度不能超过25℃。
分离很好分离,因为两种产品互不相容,只要用分液漏斗就可以分离开来。
5. 工作计划
根据毕业论文的安排,具体进度如下:2022年12月28日:在江苏安迪药业有限公司正式上班实习; 2022年1月8日2022年1月16日:通过访问期刊网、查阅相关文献书籍和与导师的交流,完成开题报告与方案设计;2022年1月17日2022年4月1日:在江苏安迪药业有限公司正式进入课题研究实验; 2022年4月3日:期中小结,报告初步研究成果、过程以及下一步所要研究的主要问题;2022 年 4月4日5月1日:确定不同温度对氯化反应的影响,制定不同的投料比来确定最佳方案; 2022年5月5日:开始着手毕业论文,整理相关数据,分析结果;2022年5月底:毕业论文答辩。
实验数据在实验期间经常记录保存。
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