1. 研究目的与意义
柠檬酸三乙酯(TEC)是一种重要的化工原料,可用作纤维树脂和乙烯基树脂的增塑剂,具有溶解力强耐油性和抗霉性好等优点1食品行业中还被广泛用作食品添加剂抗氧化剂和增香剂,也是合成一些药物的原料或中间体2。
另外柠檬酸三乙酯还被广泛用于化妆品、包装、医疗器具、儿童玩具中,在烟草工业中它是年月量在4000吨以上、多靠进口的烟草工业醋纤滤棒增塑剂----三醋酸甘油酯的最佳替代品。
美国食品与药品管理局(FDA)已批准柠檬酸三乙酯作为无毒增塑剂用于食品包装、医疗器具儿童玩具及个人卫生用品。
2. 课题关键问题和重难点
目前工业上柠檬酸三乙酯主要是以浓硫酸,磷酸或对甲苯磺酸等强酸为催化剂,以苯或甲苯为带水剂,通过柠檬酸和乙醇的酯化来合成。
用浓硫酸作催化剂存在一定的缺点:首先,易发生副反应,导致产物中混有少量的醚,硫酸酯等。
尤其是存在脱水副产物。
3. 国内外研究现状(文献综述)
3.1枸橼酸三乙酯简介中文名: 枸橼酸三乙酯英文名: triethyl citrateCAS号: 201-070-7分子式:C12H20O7分子量:276.28 性状:无色透明液体,稍有气味。
密度:1.177g/cm3沸点:294C at 760 mmHg闪点:95.4C蒸汽压:0.000175mmHg at 25C折射率:1.4455[1蒸汽压:4.81E-05mmHg at 25C熔点:-46℃凝固点:-55℃3.2枸橼酸三乙酯的反应原理 3.3枸橼酸三乙酯的含量检测方法 3.3.1中国药典(2015年版) 照气相色谱法(通则0521)测定色谱条件与系统适用性试验 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷为固定液,内径0.32mm,柱长30m,液膜厚度0.5μm的毛细管柱为色谱柱,起始温度80C ,维持0.5分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持30分钟,进样口温度为225℃;检测器温度275℃,流速每分钟2.3ml。
分别取枸橼酸三乙酯对照品和乙酰枸橼酸三乙酯对照品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml各含30mg的溶液,取lμl注人气相色谱仪,枸橼酸三乙酯峰与乙酰枸橼酸三乙酯峰的分离度应符合要求。
4. 研究方案
系统适用性溶液:分别取枸橼酸三乙酯和枸橼酸乙酰基三乙酯对照品适量,用甲苯溶解并稀释制成30mg/ml的溶液。
供试品溶液: 30mg/ml的枸橼酸三乙酯甲苯溶液色谱系统(照色谱法,系统适用性)模式:气相色谱法检测器:氢火焰离子化色谱柱:0.32mm x 30m,G42,0.5um温度进样口:225℃进检测器:275℃流速:2.3ml/min载气:氦气进样类型:分流,30:1进样体积:1ul系统适用性测试样品:系统适用性溶液(注:枸橼酸三乙酯和枸橼酸乙酰基三乙酯的相对保留时间分别是0.9和1.0)适用性要求分离度:枸橼酸三乙酯和枸橼酸乙酰基三乙酯的分离度应不得小于1.5相对标准偏差:不得过2.0%(对枸橼酸三乙酯和枸橼酸乙酰基三乙酯峰面积进行积分,以面积百分数计算)测定。
测试样品:供适品溶液(注:除溶剂峰外,测定所有峰面积)按下式计算枸橼酸三乙酯中C12H20O7的百分数:结果=(ru/rT)100ru=枸橼酸三乙酯的峰面积rT=各峰面积和接受标准:按无水物计算,本品含C12H20O7应为99.0%~100.5%
5. 工作计划
1、2022.12.09~2022.03.03 完成开题报告及文献翻译初稿,根据毕业设计的课题枸橼酸三乙酯含量测定的方法研究,查阅专业书籍及中外数据库文献、专利等相关资料,按期撰写开题报告,并翻译一篇外文文献。
2、2022.03.03~2022.03.31 进行含量测定试验,接受安全教育,熟识实验环境,学习各种实验设备的使用以及药品储存使用规章制度。
以查阅的文献资料为基础,用三种方法开展含量测定的实验,比较这三种方法的优缺点,甄选最优的枸橼酸三乙酯含量测定的方法.3、2022.04.01~2022.05.02 进行验证试验,根据含量测定试验的结果,考察用三种方法测枸橼酸三乙酯含量的过程,比较三种方法的优缺点,并且继续探索枸橼酸三乙酯含量测定的方法,比较不同方法对含量测定结果的影响。
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