1. 研究目的与意义
作为药物与个人护理用品(PPCPs)的一种,萘普生是一种常用的非甾体类药物,主要用于抗炎、解热以及镇痛。由于其副作用轻微且耐受性良好,已成为全球最畅销的非处方药之一。其生产原料主要有萘酚、甲苯、丙酰氯、二氯乙烷、硝基甲烷、三氯化铝、三甲基氯硅烷、N,N-二甲基苯胺、水、硫酸二甲酯等。因为生产萘普生中间体酚甲醚会产生废水,其中主要污染物为萘酚、盐、二氯乙烷、甲醇、氨氮等,废水的性质为有酸性有毒难降解高浓度有机废水。由于萘普生的非生物降解性较差,传统污水处理工艺很难将其去除,大部分萘普生可以通过污水处理厂排水进入地表水环境。因为近几年国家对于环保越发重视因此需要对废水进行硫酸回收,本课题对该工艺进行研究。
2. 课题关键问题和重难点
该课题研究的废水中包含40%的硫酸,40%的甲醇,20%的水以及低于1%的有机物,目的是通过蒸馏将硫酸的浓度达到98%以上。
难点：已知甲醇和水的沸点，通过控制硫酸,水,甲醇的沸点不同进行蒸馏,将温度控制在100摄氏度以上可以将混合物中的水和甲醇蒸出并且不发生碳化,通过查阅文献可知混合物容易碳化主要是因为其中包含甲醇，而甲醇遇热反应极易碳化，现在将温度控制在甲醇沸点之上，甲醇蒸出量很少且蒸出液体中包含白色固体，将温度提高到水的沸点，可将水蒸出但是硫酸浓度达不到要求，继续升高温度硫酸变会发生碳化。实验前用Aspen软件进行过模拟，显示需要反应温度达到240摄氏度，硫酸浓度才会达到要求，但现在150摄氏度变有要碳化的趋势。
3. 国内外研究现状（文献综述）
硫酸是应用最广的基本化学制品之一,广泛应用于许多工业部门,往往把它的产量与消费量作为总的工业发展水平的一项重要指标硫酸在使用过程中大体可以分为3种情况:作为产品的组成部分被固定在产品内;转变成为不希望的副产品,如芒硝,石膏,硫酸亚铁等;以废硫酸形态从产品系统中排出废硫酸作为生产废液,其对环境有着重大的危害,随着我国硫酸需求量日益增加,在大力倡导循环可持续经济的今天,废硫酸的处理及回收利用将成为一项具有重要实际意义的研究课题。
目前废硫酸的浓缩已经具有非常成熟的工艺方法,其主要包括浸没燃烧浓缩，鼓式浓缩真空浓缩，
锅式浓缩等。
浸没燃烧浓缩器是把来自燃烧器的高温气体从液面下喷入酸内直接进行热交换的浓缩设备该浓缩器由于采用直接换热,热效率高,不需要固定的传热面,因而特别适用于浓缩含有金属盐类的稀硫酸但是它也存在着缺点:在浓缩过程中产生了大量的气泡,气体逸出时不仅带走了大量的热,而且也带走了大量的硫酸该方法不适合处理浓度较低或含有机物质过多的废硫酸。
鼓式浓缩工艺是采用热炉气以逆流的方式与稀硫酸直接接触,该工艺的优点是热效率高生产能力大,但致命的缺点是排出的烟雾难以消除,对环境污染特别严重。另外,由于燃料的不完全燃烧而生成的碳粒也会残留在产品酸中,使产品酸颜色变黑,影响产品质量该工艺国内已很少有企业采用,属于落后淘汰型工艺。
真空浓缩是目前世界上先进的废硫酸浓缩工艺该工艺的优点是在真空下运行,降低了操作温度,增加了选材的自由,关键部件采用钽材作为加热元件,硫酸回收率可达到99.5%以上,单台处理量大,易于自控但缺点是设备投资太大,施工时间长和其他方法比较,真空浓缩工艺可较好地处理废硫酸,较高的硫酸回收率可弥补其高成本的缺点。
锅式浓缩工艺是传统的稀硫酸浓缩工艺它由特殊材质的铸铁锅和锅上安装的分馏塔组成,浓缩锅直接坐于由重油煤气或煤加热的炉膛内,稀硫酸经预热器预热后进入分馏塔的上部,与锅内蒸发的酸蒸气逆流相接触进行传质传热最终质量分数约为96%的浓硫酸从锅内溢流流入冷却器后进入产品酸储槽该工艺的优点是产品酸质量分数高,质量好,操作简单,投资少缺点是浓缩锅的使用寿命在1年左右,需要每年进行更新。
废硫酸是一种工业废物,不但有强腐蚀性,而且常常含有对环境有害的有机或无机杂质。随着国家环保要求越来越严格,废硫酸将会严重制约石化和化工企业的发展。现有的废硫酸处理工艺大多存在能耗高、处理不彻底、对环境二次污染等问题。分析比较现有治理技术,将废硫酸集中起来进行浓缩或再生。废硫酸的资源化利用是一个系统工程,必须与发展循环经济、构建生态产业链相结合,只有加强石化、化工、磷肥、硫酸企业的联合、协作与产业互补,才能共同开创我国废硫酸资源化利用的新天地。
当前我国有机废硫酸的再生处理存在三大困难:①废硫酸再生处理投资和运行费用高,在新鲜硫酸价格非常低的情况下,没有任何经济效益;②废硫酸不集中,单个企业废硫酸量少,大于5kt/a的企业很少;③石化和有机化工企业大多缺乏硫酸生产经验。根据国家发展规划,今后我国化工的发展趋势是化工企业将逐步向沿海、沿江的化工园区集中,因此,依托大型石化企业和化工园区建立废硫酸再生装置将是未来循环经济发展的重要组成部分。以废硫酸再生为核心的循环经济模式,在循环经济模式中建议废硫酸、废硫酸铵及其他含硫废物将被集中处理。
［1］张超林．我国硫酸工业的发展趋势［J］.化工进展，2007，26(10):1363－1368．
［2］单居正，陈远静．我国硫酸浓缩技术的现状［J］．硫酸工业，1983，(5):38－43．
［3］BodenbennerK，PlossenllV，SteinerＲ．ＲegenerationofspentsulfuricacidInt［J］．ChemEng，1980，20(3):343－351．
[4]谭丽娜,富思超,戴传波.我国硫酸生产现状与废酸处理方法[J].化工管理,2018(07):169-170. |
[5]谢书杰.废硫酸回收新工艺[J].化工管理,2017(21):71. |
[6]潘红云,赖永强.硫酸生产中净化工序稀硫酸回收利用实践[J].硫酸工业,2015(01):30-31. |
[7]杨永福,艾建玲,付维军.废硫酸回收新工艺[J].环境工程,2009,27(03):108-109. |
[8]宁望呈.对废硫酸循环系统的发展[J].无机盐工业,1977(S1):48-55. |
[9]纪罗军,黄新.我国废硫酸的资源化利用与循环经济[J].硫酸工业,2008(05):11-17.
[10]刘生,张端峰,刘振锋,任保增.化工行业中废硫酸处理方法概述[J].现代化工,2014,34(05):1-3 5.
[11]桑建新.我国废硫酸的来源、处理方法及利用现状浅析[J].硫酸工业,2016(01):62-66.4. 研究方案
首先将母液进行过滤,在其滤液中加入水将滤液中的酸进行稀释，根据硫酸,水,甲醇的沸点不同进行蒸馏,将温度控制在100摄氏度以上可以将混合物中的水和甲醇蒸出,在对其剩下的硫酸进行浓度检测,观察硫酸浓度是否达到98%以上。
5. 工作计划
周次 | 工作内容 |
第一学期 | |
17~18 | 查找和自己研究课题相关的文献，阅读并归纳参考文献，了解和掌握研究背景和研究现状，提出研究问题，制定研究方法，设计及选择最佳实验方案，打扫并熟悉实验室环境； |
19~20 | 查文献，做开题报告及英语翻译，完成开题答辩。 |
第二学期 | |
1 | 按照已制定的实验计划，准备相关实验设备、购买试剂等，开展实验研究尝试，完成开题报告。 |
2~7 | 按照已制定的的实验室计划开始进行实验验证，记录数据，定期向指导老师汇报工作进程，并且保质保量完成实验。 |
8 | 修改并完成期中小结。 |
9~11 | 总结之前的工作情况以及搜集的资料，提交论文提纲；在指导老师审阅通过之后，按照提纲撰写毕业论文初稿，撰写论文，修改论文，准备最后的答辩。 |
12~13 | 完成论文修改以及最终答辩 |
以上是毕业论文开题报告，课题毕业论文、任务书、外文翻译、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
