1. 研究目的与意义
溴氨酸是一种红色针状结晶，化学名为1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸。易溶于水，橘红色膏状或粉状物，主要用于染料中间体，制造酸性蒽醌型染料，广泛用于蒽醌型生染料、酸性染料及分散染料的制备。目前溴氨酸合成的染料品种众多，国内外市场对该品的需求巨大。综上所述溴氨酸的作用和对溴氨酸研究技术的匮乏都影响有关染料的色光等重要支流标准。而其制备过程中的收率高低，直接影响溴氨酸的单位成本。所以开发一个收率高、纯度好、可操作性强并且环保的溴氨酸生产方式，有着极大的经济价值和社会价值。现有的生产方式所采用的溴氨酸生产方式主要是将溴氨酸粗品加入硫酸钠盐析出溴氨酸钠，这种工艺的缺点是由于溴氨酸钠结晶时加入大量的无机盐使杂质同时析出，精制效果差，产品中存在很多盐，溴氨酸钠含量很难提高，且每次排出的混合液含有一定量的溴氨酸钠，精制收率较低，由于加入无机盐较多，使精制成本增加，同时每次精制要排出大量的废水，对环境有一定的污染 .
2. 课题关键问题和重难点
该课题研究的溴氨酸合成工艺
蒽醌染料作为第二大类染料，应用广泛，其相较于第一大类的偶氮染料结构稳定，难于降解，一直是染料废水处理中的难点。溴氨酸是染料生产的中间体，主要用于合成蒽醌染料，由于其水溶性强及结构稳定等特点，也使其难于用一般方法处理。为了解决有机染料对环境的污染，人们采用不同的方法与技术对含有染料的废水进行了各种处理途径的尝试，并取得了一定的进展。电化学水处理方法作为一种环境友好技术，由于效率高、不产生二次污染等特点，已成为一类具有竞争力的染料废水处理方法。目前，电化学方法处理染料废水的研究多数是在给定槽压或恒流供电方式下，而在恒电位或恒电流模式下，电极电位或电流密度对染料脱色行为影响的研究鲜有报道。本论文以考察电极电位和电流密度如何影响葸醌染料及其中间体在ACF上电化学脱色行为为目的，采用由阳离子交换膜分隔的双室电解槽，以ACF为工作电极(阳极或阴极)，在恒电位和恒电流模式下，考察了电极电位和电流密度对蒽醌染料中间体溴氨酸电化学脱色行为以及电流密度对葸醌染料活性艳蓝KN．R电化学脱色行为的影响。
3. 国内外研究现状（文献综述）
蒽醌型染料是活性、分散、酸性和还原染料中重要的一类。以蒽醌为母体的染料具有色泽鲜艳、日晒牢度好的优点，已广泛应用于纺织品的染色。本文研究了几种重要的由1-氨基蒽醌衍生的蒽醌型中间体：1-氨基-4-羟基蒽醌、1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸(溴氨酸)和1，5-及1，8-二硝基蒽醌的合成化学，在此基础上开发了上述中间体的合成新技术。 现行1-氨基-4-羟基蒽醌的生产技术是从1-氨基蒽醌出发，经二溴化再水解制得，溴的耗量在1.5mol以上。本文开发了一项从1-氨基蒽醌或其衍生物出发，在浓硫酸介质中，用少量溴、碘或溴化物、碘化物引发，在硼酸催化下调节4-位卤化-水解-卤化氢氧化速度，使之同步，一浴一步在4-位引入羟基的新技术。该项技术被称为协同羟基化反应技术。应用协同羟基化反应，由1-氨基蒽醌在碘化钾引发下合成了1-氨基-4-羟基蒽醌，引发剂碘化钾的摩尔用量仅为1-氨基蒽醌的0.3％。由1-氨基-2-溴蒽醌以碘化钾或溴化钾引发制备1-氨基-2-溴4-羟基蒽醌，收率可达97.5％，纯度可达99％。由1-氨基蒽醌出发，将单溴化协同羟基化反应一釜进行，1-氨基-4-羟基蒽醌的收率可达94％，纯度96％，而溴的摩尔耗量仅为1.05-1.08，比常规工艺降低了20％。该项技术，不仅简化了工艺过程，而且对环境治理有重要意义。 在用HPLC跟踪溴氨酸的合成过程研究中发现，1-氨基蒽醌-2，4二磺酸在溴化过程中可转化为产物溴氨酸。对反应机理研究证明，1-氨基蒽醌-2，4二磺酸的4-位磺酸基先在浓硫酸中脱磺转化为1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后再溴化生成溴氨酸。在此基础上提出了改进的新工艺：磺化时控制有效成分达到最大量时终点，调节酸度使1-氨基蒽醌-2，4二磺酸充分脱磺水解转化为1-氨基蒽醌-2磺酸，然后将水解物在浓硫酸中溴化。此新工艺，溴氨酸在产物中含量可达87％(HPLC归一化法)，比常规的发烟硫酸法生产溴氨酸提高了10％，质量和收率都接近或达到溶剂法生产的水平。 1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌是生产分散蓝56、分散蓝73等一系列分散染料重要中间体。本文建立了一整套新的以大配比混酸硝化为基础包括绝热硝化、深冷结晶、母液循环和废酸处理的完整的合成和分离1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌系统。产品质量、产率均优于该产品国外生产系统。 根据热量衡算和系统的工艺要求，设计了大配比混酸进行蒽醌绝热二硝化合成二硝基蒽醌工艺。该工艺具有高效安全的特点。 在研究1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌在混酸中溶解特性的基础上，确定了在硝化过程中分离15组分，并采用深冷结晶分离18组分新方法，保证了18组分的质量。由于母液中混酸的比例未改变，可不加处理直接套用于下一批硝化。 大连理工大学博士学位论文 在建立数学模型基础上，设计了母液循环套用系统，保证了循环套用过程中工艺参数的稳定，降低了硝酸和硫酸的用量。正常运转1时比以后，系统达到生产平衡；l，5－h硝基葱醒和 1，8－H硝基葱醒在循环系统中的利用率二95％。15组分收率达 40％，含量 g 93％；18组分收率达 33％，含量 g 93％以上。 在解决混酸过滤等工程难题的基础上，成功进行了中试并实现工业化，包括各组分质量、收率等参数与小试一致。
张虎. 1-硝基蒽醌催化加氢制备1-氨基蒽醌的研究[D].南京：南京工业大学，2010.
[2] 姜男哲. 1-氨基蒽醌合成的研究[D]. 延边：延边大学，2005.
4. 研究方案
由邻苯二甲酸酐、苯胺、苯甲qing ,加入催化剂三氯化铝搅拌2到 三个小时。然后在120度到200度之间分别以10度为一组开始实验，并且研究产率的高低，制定出最优温度的方案。最后加入盐酸以及甲醇洗涤过滤、抽滤等等。最后烘干 称重、检测含量。
5. 工作计划
第1～2周： 查阅、收集相关文献资料，设计实验方案，撰写开题报告。
第3周： 撰写开题报告PPT准备演讲，外文文献翻译，做基本实验。
第4～8周： 做实验，记录数据，处理讨论数据结果，准备期中小结。
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