1. 研究目的与意义
我国是世界最大的肉品生产与消费大国,1990-2010 年城镇居民消费的主要畜产品及其制品的消费量都有所增长。其中以家禽和肉禽制品消费增长最为明显,家禽消费由1990 年的3.4 kg 增加到2010 年的10.2 kg,增幅达200.0%;肉禽制品消费由1990 年的5.7 kg 增加到2010 年的11.8 kg,增幅107.0%。[1]但是由于现行法规、标准还不太完善、监管不足、屠宰加工过程质量控制薄弱、市场准入、销售流通等环节存在漏洞等原因,导致我国肉品存在着潜在的安全问题。如疫病复杂,疫情难以控制。兽药滥用、残留超标问题。违规使用饲料添加剂问题,环境污染造成的有害残留等。[2]
其中,兽药残留问题一直是困扰我国和众多国家的难点,随着养殖业的迅猛发展,动物源食品兽药残留问题日益成为食品安全领域的重要内容。兽药残留是指食用动物在应用兽药(包括药物添加剂)后, 蓄积或储存在细胞、组织或器官内, 或进入泌乳动物的乳或产蛋家禽的蛋中的药物原型及其有毒理学意义的代谢物和药物杂质。[3]动物源食品基质复杂,而其中残留的兽药含量甚微,发展快速、简易、高灵敏度、高通量的兽药残留检测技术已成为迫切需要[4]。
本课题将用QuEChERS法[5]进行样品制备,结合QTOF检测技术检测肉品中的兽药残留。
2. 研究内容和预期目标
用QuEChERS法联合QTOF方法,建立一种综合分析技术,该方法可对猪肉中的33种磺胺及喹诺酮类兽药残留进行同时测定。方法采用经过改进的QuEChERS法对精瘦肉进行前处理,过0.22 μm滤膜过滤,供串联飞行时间质谱(QTOF)测定,外标法定量。[6]磺胺及喹诺酮类药物残留检测方法有多种,如微生物法,免疫分析法,毛细管电泳法,液相色谱法,液质联用技术法。[7]该研究主要利用QTOF技术测定药物残留。该方法简便快速,灵敏可靠,能满足限量要求,可为猪肉中药物多残留的定性和定量分析提供技术支持,亦可为动物源性食品中残留兽药的分析提供借鉴。
拟解决的关键问题:结合QuEChERS法建立了基于QTOF检测技术对猪肉中磺胺及喹诺酮类药物残留的高通量快速筛查方法。
本文将分为以下几个部分:
3. 国内外研究现状
(1)国外研究现状
NguyenTD等[11]采用经过优化的QuEChERS法结合气相色谱质谱联用技术,对胡萝卜和卷心菜中多达107种药物进行了残留检测,所测结果在农药残留限量标准之内,回收率等一系列指标都表现正常。实验结果表明,该前处理技术具有快速、安全、灵敏、简便等多特点。LeeJM等[12]同时测定了烟叶中47种药物残留,但是采用的气相色谱质谱联用法对前处理要求严格,实验中他对比了QuEChERS法、液-液萃取和加压溶剂萃取这三种前处理技术,结果显示,QuEChERS法采用伯仲胺吸附剂(PSA)的效果比其他两种前处理技术更好更简便。该方法比另外两种方法具有更低的检出限和定量限、样品回收率较高、精密度和准确度也较高以及很好的重现性。后两种作为早些年的样品前处理技术,它们的的优势已经不及QuEChERS法,这两种方法处理后的样品还需以固相萃取来净化。Gonz#225;lezRR等[8]同样采用QuEChERS前处理法,将气相色质谱联用法换成液相色质谱联用法,检测了果汁中多达90种的药物残留。前处理采用乙腈提取,乙腈在很多实验中被用作提取溶剂,是因为它不仅对大多数化合物有很强的提取效果,且对脂溶性物质没有多大干扰,所以在气相和液相色质联用法中,乙腈是最常用的提取溶剂,能减少繁琐的净化步骤,稀释提取物时采用超纯水,这样可以使得峰形更好形成。
(2)国内研究现状
4. 计划与进度安排
1、2022年11月28日至2022年12月31日,拟定提纲。通过浏览学校图书馆纸质书籍、电子资源以及硕士论文等,收集相关资料,在学习所有与论题相关知识点的基础上,总结并提炼提纲,填写开题报告。2、2022年1月1日至3月31日,完成初稿。进一步收集论文中需要的数据资料,按照前期拟订出的提纲,充实论文的内容,并对其加以具体数据分析论证,完成论文初稿。3、2022年4月1日至4月30日,反复修改初稿。仔细阅读初稿,对其内容不足之处以及语句不通顺之处进行修改,并查阅近期文献,完善论文。
4、2022年5月1日至6月上旬,论文定稿,准备答辩。
5. 参考文献
[1]胡浩,郑微微,虞袆. 我国城乡居民畜产品及其制品消费需求的预测[J].中国畜牧杂质,2013,49(16):35-42.
[2]张丽明,李良秋,王青柏,等.影响我国肉品安全的主要因素和控制措施研究[J].中国卫生检验杂质,2013,23(14):3012-3018
[3] 高洁,苗虹. 兽药残留检测技术研究进展[J].食品安全质量检测学报,2013(1):11-18
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