1. 研究目的与意义
小麦是世界上种植面积最大、总产量最高的粮食作物之一，也是我国主要的粮食作物。全世界约有一半以上的人口以小麦作为主要粮食。小麦的产量、品质直接影响人民饮食水平和饮食健康，其安全问题也受到人们的广泛关注。据报道，目前我国受重金属污染的耕地面积已达到全国耕地总面积的20%，每年因土壤污染而损失的粮食产量约1200万吨，直接经济损失约200多亿元人民币，并且土壤污染面积和污染程度逐年日益加剧。20世纪末起，我国已开始关注粮食的重金属污染问题，并在国家粮食卫生标准（GB 2715-2005）中详细规定了铅、镉、汞、砷等重金属的限量标准。近年来，食品中污染物限量又对谷物中的重金属限量进行了修改。
电感耦合等离子体质谱-ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) 技术是20世纪80年代发展起来的无机元素和同位素分析测试技术，与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术具有最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等优点。
2. 研究内容和预期目标
1. 研究内容
本研究通过微波消解前处理样品，利用ICP-MS方法测定小麦中的铅、镉、汞、砷等重金属元素含量，以期为小麦的重金属检测提供一个高效、准确的测定方法。
2.拟解决的问题
3. 国内外研究现状
ICP-MS在环境、地质行业的应用最为广泛和成熟，在农业生产中最近才得到应用，但是相对石墨炉原子吸收方法（GF-AAS）以及原子荧光法（AFS），ICP-MS分析方法用于分析检测食品中多种重金属（As、Cd、Hg、Pb、Cr）具有极低的检出限。伴随着越来越多ICP-MS国家标准的出台，ICP-MS必将逐渐取代GF-AAS及AFS，成为农业生产中重金属元素分析的首选方法。
4. 计划与进度安排
（1）2022年10月-12月 搜集研究相关论文，研究国内外现状，形成开题报告
（2）2022年1月-2月 阅读、整理相关文献资料
2022年3月-4月 做实验，整理有关数据
具体的实验内容有：
1. 材料与试剂
小麦样品采集2022年江苏13市样品101份；小麦粉标准物质GBW10011；铅、镉、汞、砷标准储备液 国家标准物质中心；ICP-MS标准调谐液 美国Agilent公司。
2. 仪器与设备
7700e电感耦合等离子质谱仪 美国Agilent公司；Ethos A微波消解仪 意大利milestone公司；TUBE管式研磨机 德国IKA公司；Milli-Q Academic超纯水系统 美国Millipore公司；精密电子天平 美国Mettler-Toledo公司。
3 .方法
3.1 微波消解仪条件
微波消解采用坡道程序升温模式，具体条件见表1
表1微波消解升温程序
起始温度（℃） | 中止温度（℃） | 时间（min） | 微波功率（w） |
0 | 120 | 4 | 800 |
120 | 120 | 2 | 600 |
120 | 180 | 6 | 1000 |
180 | 180 | 8 | 800 |
3.2 ICP-MS条件
ICP-MS工作条件和测量参数如表2、表3所示。
表2ICP-MS工作条件
雾化器 | Babinton雾化器 | 雾化室 | 双通路斯科特型 |
矩管 | 石英一体化，1.5 mm中心通道 | 雾化室温度 | 2 ℃ |
取样锥/截取锥 | 1.0/0.4 mm镍锥 | 载气流速 | 1.0 L/min |
高频发射功率 | 1550 W | 等离子气流量 | 15.0 L/min |
样品提升速率 | 0.1 r/s | 辅助气流量 | 1.0 L/min |
采样深度 | 8 mm | 八极杆 RF | 150 V |
样品提升量 | 0.4 mL/min | 能量歧视 | 5 V |
表3ICP-MS测量参数
参数 | 7Li | 89Y | 205Ti |
轴 | 7.00 | 89.00 | 205.00 |
分辨率（W-10%） | 0.77 | 0.77 | 0.78 |
分辨率（W-50%） | 0.64 | 0.60 | 0.59 |
灵敏度（cps/ppb） | 6087 | 18308 | 11612 |
精密度（RSD） | 3.4 | 3.5 | 3.6 |
积分时间（s） | 0.1 | ||
氧化物比值 | 156Ce O/140Ce ：lt;1.0% | ||
双电荷比值 | 70Ce /140Ce ：lt;1.3% |
3.3 标准曲线绘制
将铅、镉、砷元素标准混合储备液用5%硝酸逐级稀释，配制成质量浓度为100 ng/mL的标准使用液；将汞元素标准储备液用5%硝酸逐级稀释，配制成质量浓度为25 ng/mL的标准使用液；分别移取铅、镉、砷元素混合标准使用液及汞元素标准使用液0、1.0、2.0、4.0 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸定容、摇匀、待测。
3.4 试液制备
将采集的样品通过分样器或四分法缩分至50 g左右，弃去杂质。用粉碎机粉碎后过40目筛、混匀、筛下物装入样品瓶中备用。
称取试样0.5 g（精确至0.1 mg）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐中，轻轻晃平，加入5 mL硝酸、1 mL过氧化氢、静置30 min，盖上密封盖，放入微波消解炉中，微波消解炉功率和加热时间至最佳程序（表1）进行消解。消解结束后，冷却，将消化液转移至25 mL容量瓶中，用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度、混匀、待测。
取与消化试样相同量的硝酸和过氧化氢，按同一试样消解方法做样品空白试验。
（3）2022年5月 分析有关数据，得出结论，撰写论文
5. 参考文献
[1] 邵 云, 姜丽娜, 李向力, 等．五种重金属在小麦植株不同器官中的分布特征[J]．生态环境, 2005, 14(2):204-207．
[2]赵学敬.粮食的重金属污染与小麦粉质检项目升级[J].粮食加工, 2014,39(3):9-10.
[3]中华人民共和国卫生部.GB 2715-2005 粮食卫生标准[s].
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