1. 研究目的与意义
一、内容:确定测量来士普含量的仪器以及适应的色谱条件(色谱柱、检测器、流动相、溶剂、流速、柱温、检测波长、进样体积、运行时间),选择合适试剂并配制溶液,处理数据并记录色谱图,采用内标法确定其含量。
二、意义:来士普即草酸艾斯西酞普兰其化学名称为:S-( )-1-(3-二甲氨丙基)-1-(4-氟代苯基)-1,3-二氢异苯并呋喃-5-腈草酸盐。
分子式:C20H21FN2OC2H2O4,分子量:414.43。
2. 文献综述
建立高效液相色谱法测定来士普片的含量摘要:目的:建立高效液相色谱法测定来士普片的含量。
方法:采用Amethyst C18-P色谱 柱 (150 mm4.6 mm, 5 μm),以pH 4.20醋酸钾缓冲液(取醋酸钾14 g,加冰醋酸20.5 mL,加水稀释至 1 000 mL)-乙腈(72∶28)为流动相,流速1.0 mLmin-1,检测波长236 nm,测定草酸艾司西酞普兰的含 量。
结果:草酸艾司西酞普兰质量浓度在20~300 μgmL-1 范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)为 99.1%~99.4%,RSD为0.25%~0.61%,以每片中艾司西酞普兰计, 3批样品的含量分别为99.7%、99.5%、 99.5%。
3. 设计方案和技术路线
研究方案:1.查阅资料及文献,分析来士普的结构式,确定测定方法和检测仪器2.配制溶液,设定合适的色谱条件分析数据,记录色谱图,计算含量技术路线:来士普的含量测定→溶液配制(流动相、缓冲液、溶剂、对照溶液、供试溶液)→设置色谱条件(色谱柱、流速、检测波长、进样体积、运行时间、柱温)→处理数据→计算含量。
4. 工作计划
2022年1月~3月 完成开题报告以及对来士普结构的分析确定检测仪器。
2022年4月 查阅资料,确定完整的测定方法2022年5月~6月 完成实验,得出含量,完成毕业论文的撰写。
5. 难点与创新点
由于制剂制备需要加入不同的辅料,导致传统的经典氧化还原滴定的高氯酸滴定法测定含量,由于滴定法专属性差,常常受到来自不同厂家的辅料的干扰的质量风险。
因而应重点考虑现代精密仪器分析方法一HPLC法。
此次实验所用的色谱条件不同,是以美国药典作为依据并自主改良新的高效液相方法。
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